9. $\mathrm { C O } \big ( \mathrm { N H } _ { 2 } \big ) _ { 2 } \cdot \mathrm { H } _ { 2 } \mathrm { O } _ { 2 }$ (俗称过氧化脲)是一种消毒剂,实验室中可用尿素与过氧化氢制取,反应方程式如下:
$$ \mathrm{CO} \left(\mathrm{NH} _ {2}\right) _ {2} + \mathrm{H} _ {2} \mathrm{O} _ {2} = \mathrm{CO} \left(\mathrm{NH} _ {2}\right) _ {2} \cdot \mathrm{H} _ {2} \mathrm{O} _ {2} $$
(一)过氧化脲的合成
烧杯中分别加入 $2 5 \mathrm { m L } 3 0 \% \mathrm { H } _ { 2 } \mathrm { O } _ { 2 } \left( \mathsf { p } \mathrm { = 1 . 1 1 \mathrm { g } \cdot \mathrm { c m } ^ { - 3 } } \right)$ 、40mL蒸馏水和12.0g尿素,搅拌溶解。 $3 0 \mathrm { { } ^ { \circ } C }$ 下反 应40min ,冷却结晶、过滤、干燥,得白色针状晶体9.4g。
(二)过氧化脲性质检测
I.过氧化脲溶液用稀 $\mathrm { H } _ { 2 } \mathrm { S O } _ { 4 }$ 酸化后,滴加 ${ \mathrm { K M n O } } _ { 4 }$ 溶液,紫红色消失。
Ⅱ.过氧化脲溶液用稀 $\mathrm { H } _ { 2 } \mathrm { S O } _ { 4 }$ 酸化后,加入KI溶液和四氯化碳,振荡,静置。
(三)产品纯度测定
溶液配制:称取一定量产品,用蒸馏水溶解后配制成100mL溶液。
滴定分析:量取25 00mL. 过氧化脲溶液至锥形瓶中,加入一定量稀 $\mathrm { H } _ { 2 } \mathrm { S O } _ { 4 }$ ,用准确浓度的 ${ \mathrm { K M n O } } _ { 4 }$ 溶液滴定至微红色,记录滴定体积,计算纯度。
回答下列问题:
(1)过滤中使用到的玻璃仪器有\_\_\_\_\_(写出两种即可)。
(2)过氧化脲的产率为
(3)性质检测Ⅱ中的现象为\_\_\_\_\_。性质检则I 和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是
(4)下图为“溶液配制”的部分过程,操作a应重复3次,目的是\_\_\_\_\_,定容后还需要的操作为

(5)“滴定分析”步骤中,下列操作错误的是\_\_\_\_\_(填标号)。
A. ${ \mathrm { K M n O } } _ { 4 }$ 溶液置于酸式滴定管中
B. 用量筒量取25 00mL. 过氧化脲溶液C. 滴定近终点时,用洗瓶冲洗锥形瓶内壁D. 锥形瓶内溶液变色后,立即记录滴定管液面刻度
(6)以下操作导致氧化脲纯度测定结果偏低的是\_\_\_\_\_(填标号)。A. 容量瓶中液面超过刻度线B. 滴定管水洗后未用 ${ \mathrm { K M n O } } _ { 4 }$ 溶液润洗C. 摇动锥形瓶时 ${ \mathrm { K M n O } } _ { 4 }$ 溶液滴到锥形瓶外D. 滴定前滴定管尖嘴处有气泡,滴定后气泡消失
(1)烧杯、漏斗、玻璃棒,可任选两种作答(2)50% (3) ①. 液体分层,上层为无色,下层为紫红色 ②. 还原性、氧化性(4) ①. 避免溶质损失 ②. 盖好瓶塞,反复上下颠倒、摇匀 ⑤BD ⑥A