实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛（实验装置见图，相关物质…——2015 高考化学第 22 题答案解析

【考点】U3：制备实验方案的设计

（1）实验装置中冷凝管的主要作用是　冷凝回流　，锥形瓶中的溶液应为　NaOH

（2）步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为 $\underline { { \mathbf { A l C l } _ { 3 . } } }$

（3）步骤 2 中用 $1 0 \% \mathrm { N a H C O } _ { 3 }$ 溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的 $\underline { { \mathrm { B r } } } _ { 2 , }$ 、HCl（填化学式）

（4）步骤3中加入无水 $\mathrm { M g S O _ { 4 } }$ 固体的作用是　除去有机相的水

（5）步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止　间溴苯甲醛被氧化

附表相关物质的沸点（101kPa）
<table><tr><td rowspan=1 colspan=1>物质</td><td rowspan=1 colspan=1>沸 $\sharp / \mathrm { { } ^ { \circ } C }$ </td><td rowspan=1 colspan=1>物质</td><td rowspan=1 colspan=1>沸点/℃</td></tr><tr><td rowspan=1 colspan=1>溴</td><td rowspan=1 colspan=1>58.8</td><td rowspan=1 colspan=1>1，2-二氯乙烷</td><td rowspan=1 colspan=1>83.5</td></tr><tr><td rowspan=1 colspan=1>苯甲醛</td><td rowspan=1 colspan=1>179</td><td rowspan=1 colspan=1>间溴苯甲醛</td><td rowspan=1 colspan=1>229</td></tr></table>

【专题】24：实验设计题

【分析】苯甲醛与溴在氯化铝催化作用下在60℃时反应生成间溴苯甲醛，通式生成HBr，经冷凝回流可到间溴苯甲醛，生成的 HBr用氢氧化钠溶液吸收，防止污染空气，有机相中含有 $\operatorname { B r } _ { 2 } ;$ ，加入 HCl，可用碳酸氢钠除去，有机相加入无水 $\mathrm { M g S O _ { 4 } }$ 固体，可起到吸收水的作用，减压蒸馏，可降低沸点，避免温度过高，导致间溴苯甲醛被氧化，以此解答该题

【解答】解：（1）因溴易挥发，为使溴充分反应，应进行冷凝回流，以增大产率，反应发生取代反应，生成间溴苯甲醛的同时生成 HBr，用氢氧化钠溶液吸收，防止污染空气，故答案为：冷凝回流；NaOH；

（2）将三颈瓶中的一定配比的无水 AlCl 、1，2﹣二氯乙烷和苯甲醛充分混合，三种物质中无水 $\mathrm { \ A l C l } _ { 3 }$ 为催化剂，1，2﹣二氯乙烷为溶剂，苯甲醛为反应物，

故答案为： $\mathrm { \ A l C l } _ { 3 }$

（3）将反应混合物含有溴，缓慢加入一定量的稀盐酸中，加入碳酸氢钠，可与 $\operatorname { B r } _ { 2 } .$ 、HCl

反应，

故答案为： $\mathrm { B r } _ { 2 }$ 、HCl；

（4）经洗涤的有机相含有水，加入适量无水 $\mathrm { M g S O _ { 4 } }$ 固体，可起到除去有机相的水的作用，

故答案为：除去有机相的水；

（5）减压蒸馏，可降低沸点，避免温度过高，导致间溴苯甲醛被氧化，

故答案为：间溴苯甲醛被氧化

【点评】本题为2015年高考化学江苏卷化学选做题实验化学部分，本题考查有机物的制备，侧重于学生的分析能力和实验能力的考查，注意把握基本实验操作方法以及实验的原理，难度不大