（14 分）乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验…——2019 高考化学第 9 题答案解析

9．（14 分）乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如图：

<table><tr><td></td><td>水杨酸</td><td>醋酸酐</td><td>乙酰水杨酸</td></tr><tr><td colspan="1" rowspan="1">熔点/℃</td><td colspan="1" rowspan="1">157~159</td><td colspan="1" rowspan="1">- 72~-74</td><td colspan="1" rowspan="1">135~138</td></tr><tr><td colspan="1" rowspan="1">相对密度/ $( \mathbf { g } ^ { \bullet } \mathbf { c m } ^ { - 3 } )$ </td><td colspan="1" rowspan="1">1.44</td><td colspan="1" rowspan="1">1.10</td><td colspan="1" rowspan="1">1.35</td></tr><tr><td colspan="1" rowspan="1">相对分子质量</td><td colspan="1" rowspan="1">138</td><td colspan="1" rowspan="1">102</td><td colspan="1" rowspan="1">180</td></tr></table>

实验过程：在 100mL锥形瓶中加入水杨酸 $6 . 9 \mathrm { g }$ 及醋酸酐10mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在 $7 0 \mathrm { { ^ \circ C } }$ 左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。

①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中，析出固体，过滤。

②所得结晶粗品加入50mL 饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。

③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。

④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4g。

回答下列问题：

（1）该合成反应中应采用　A　加热。（填标号）A．热水浴 B．酒精灯 C．煤气灯 D．电炉

（2）下列玻璃仪器中，①中需使用的有　BD　（填标号），不需使用的有　分液漏斗、容量瓶　（填名称）。

A

B

C

D

（3）①中需使用冷水，目的是　充分析出乙酰水杨酸固体（结晶）

（4）②中饱和碳酸氢钠的作用是　生成可溶的乙酰水杨酸钠　，以便过滤除去难溶杂质。

（5）④采用的纯化方法为　重结晶　。

（6）本实验的产率是　60 %。