22.草酸是一种重要的化工产品.实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸的装置如图14所
示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去)
实验过程如下:
①将一定量的淀粉水解液加入三颈瓶中
②控制反应液温度在55~60℃条件下,边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸
(65%HNO3 与98%H 2SO4 的质量比为2:1.5)溶液
③反应3h左右,冷却,抽滤后再重结晶得草酸晶体.
硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应:
C6H12O6+12HNO3→3H 2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O
C6H12O6+8HNO3→6CO2+8NO↑+10H2O
3H 2C2O4+2HNO3→6CO2+2NO↑+4H2O
(1)检验淀粉是否水解完全所需用的试剂为 碘水 .
(2) 实验中若混酸滴加过快,将导致草酸产率下降,其原因是 由于温度过高、硝酸浓
度过大,导致C 6H12O6 和H 2C2O4 进一步被氧化 .
(3)装置C用于尾气吸收,当尾气中n(NO 2) :n(NO)=1:1时,过量的NaOH溶
液能将NO,全部吸收,原因是 NO 2+NO+2NaOH=2NaNO2+H2O (用化学方程式表
示)
④与用NaOH溶液吸收尾气相比较,若用淀粉水解液吸收尾气,其优、缺点是 优点 :
提高HNO 3 利用率
缺点:NOx 吸收不完全 .
(5) 草酸重结晶的减压过滤操作中,除烧杯、玻璃棒外,还必须使用属于硅酸盐材料的
仪器有 布氏漏斗、吸滤瓶 .
碘水