18. 六氯化钨 $\left( \mathrm { W C l } _ { 6 } \right)$ 可用作有机合成催化剂，熔点为 $2 8 3 \mathrm { { ^ \circ C } }$ ，沸点为 $3 4 0 \mathrm { ^ \circ C }$ ，易溶于 $\mathrm { C S } _ { 2 }$ ，极易水解。实验室中，先将三氧化钨 $\left( \mathrm { W O } _ { 3 } \right)$ 还原为金属钨(W)再制备 $\mathrm { { W C l } _ { 6 } }$ ，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：
(1)检查装置气密性并加入 $\mathrm { W O } _ { 3 }$ 。先通 $\Nu _ { 2 }$ ，其目 是\_\_\_；一段时间后，加热管式炉，改通的 $\mathrm { H } _ { 2 }$ ，对 B处逸出的 $\mathrm { H } _ { 2 }$ 进行后续处理。仪器 A 的名称为\_\_\_，证明 $\mathrm { W O } _ { 3 }$ 已被完全还原的现象是\_\_\_。
(2) $| \mathrm { W O } _ { 3 }$ 完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通 $\mathrm { H } _ { 2 } { \mathrm { : } }$ ；②以干燥的接收装置替换 E；③在 B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通 $\mathrm { C l } _ { 2 } ;$ ；⑥……。碱石灰的作用是\_\_\_；操作④是\_\_\_，目的是\_\_\_。
(3)利用碘量法测定 $\mathrm { W C l } _ { 6 }$ 产品纯度，实验如下：
①称量：将足量 $\mathrm { C S } _ { 2 } ($ 易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为 $\mathbf { m } _ { 1 } \mathbf { g } ;$ ；开盖并计时1分钟，盖紧称重为 $\mathbf { m } _ { 2 } { \bf g } ;$ 再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为 $\mathbf { m } _ { 3 } \mathbf { g }$ ，则样品质量为\_\_\_ $\mathrm { g } ( $ (不考虑空气中水蒸气的干扰)。
②滴定：先将 $\mathrm { W C l } _ { 6 }$ 转化为可溶的 ${ \mathrm { N a } } _ { 2 } { \mathrm { W O } } _ { 4 }$ ，通过 $\mathrm { I O } _ { 3 } ^ { - }$ 离子交换柱发生反应：
$\mathrm { W O } _ { 4 } ^ { 2 - } + \mathrm { B a } ( \mathrm { I O } _ { 3 } ) _ { 2 } { = } \mathrm { B a W O } _ { 4 } { + } 2 \mathrm { I O } _ { 3 } ^ { - }$ ；交换结束后，向所得含 $\mathrm { I O } _ { 3 } ^ { - }$ 的溶液中加入适量酸化的KI 溶液，发生反应：$\mathrm { I O } _ { 3 } ^ { - } + 5 \mathrm { I } ^ { - } + 6 \mathrm { H } ^ { + } { = } 3 \mathrm { I } _ { 2 } \mathrm { + } 3 \mathrm { H } _ { 2 } \mathrm { O } ;$ 反应完全后，用 ${ \mathrm { N a } } _ { 2 } { \mathrm { S } } _ { 2 } { \mathrm { O } } _ { 3 }$ 标准溶液滴定，发生反应： $\mathrm { I } _ { 2 } { + } 2 \mathrm { S } _ { 2 } \mathrm { O } _ { 3 } ^ { 2 - } { = } 2 \mathrm { I } ^ { - } { + } \mathrm { S } _ { 4 } \mathrm { O } _ { 6 } ^ { 2 - }$ 。滴定达终点时消耗 $\mathrm { c m o l } { \cdot } \mathrm { L } ^ { - 1 }$ 的 ${ \bf N a } _ { 2 } { \bf S } _ { 2 } { \bf O } _ { 3 }$ 溶液VmL，则样品中 $\mathrm { W C l } _ { 6 } ( $ (摩尔质量为 $\mathrm { M g } { \bullet } \mathrm { m o l } ^ { - 1 } )$ 的质量分数为\_\_\_。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过 1分钟，则滴定时消耗 ${ \mathrm { N a } } _ { 2 } { \mathrm { S } } _ { 2 } { \mathrm { O } } _ { 3 }$ 溶液的体积将\_\_\_(填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中 $\mathrm { W C l } _ { 6 }$ 质量分数的测定值将\_\_\_(填“偏大”“偏小”或“不变”)。【答案】 ①. 排除装置中的空气 ②. 直形冷凝管 ③. 淡黄色固体变为银白色 ④. 吸收多余氯气，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入 E ⑤. 再次通入 $\Nu _ { 2 }$ ⑥. 排除装置中的 $\mathrm { H } _ { 2 }$ ⑦. $\left( \mathrm { \ m } _ { 3 } \mathrm { + m } _ { 1 } \mathrm { - } 2 \mathrm { m } _ { 2 } \right)$ ⑧. $\frac { c V M } { 1 2 0 \big ( m _ { 3 } + m _ { 1 } - 2 m _ { 2 } \big ) }$ % ⑨. 不变 ⑩. 偏大
淡黄色固体变为银白色